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药士辅导-结晶法与沉淀法(天然药物化学精华)

提要:】2018魁网药士考试复习资料

  初级药士天然药物化学辅导精华——结晶法与沉淀法

  根据物质溶解度的差别,如何对中药有效成分进行分离与精制?

  1.结晶法

  需要掌握结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。

  结晶溶剂选择的一般原则:对欲分离的成分热时溶解度大,冷时溶解度小;对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当,不宜过高或过低,如乙醚就不宜用。

  判定结晶纯度的方法:理化性质均一;固体化合物熔距≤2℃;TLC或PC展开呈单一斑点;HPLC或GC分析呈单峰。

  2.沉淀法

  可通过4条途径实现:

  1)通过改变溶剂极性改变成分的溶解度。常见的有水提醇沉法(沉淀多糖、蛋白质)、醇提水沉法(沉淀树脂、叶绿素)、醇提乙醚或丙酮沉淀法(沉淀皂苷)等。

  2)通过改变溶剂强度改变成分的溶解度。使用较多的是盐析法,即在中药水提液中加入一定量的无机盐,使某些水溶性成分溶解度降低而沉淀出来。

  3)通过改变溶剂ph值改变成分的存在状态。适用于酸性、碱性或两性亲脂性成分的分离。如分离碱性成分的酸提碱沉法和分离酸性成分的碱提酸沉法。

  4)通过加入某种试剂与欲分离成分生成难溶性的复合物或化合物。魁网医考收集整理如铅盐沉淀法(包括中性醋酸铅或碱式醋酸铅)、雷氏盐沉淀法(分离水溶性生物碱)、胆甾醇沉淀法(分离甾体皂苷)等。

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